 Wysłany: Pią 9:20, 14 Sty 2011 Temat postu: DCM和DMF对DCC—HOBt系 |
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| DCM和DMF对DCC—HOBt系统催化酯化及酰化反应的影响
moc-Leu-OH：DCC：HOBt：HO-R之比为3：4：0．7：1时，在DMF溶剂中反应48h，王氏树脂的氨基酸含量为0．09retool／g．该结果表明DCeHOBt在DCM或DMF溶剂中催化酯化反应的效率是极低的．本研究还表明￡C0DMAP系统在DaⅥ溶剂中反应2h,moncler jackets，每克树脂氨基酸含量为041retool，然后随反应时阃延长，结合率不再增高．而DMF对该系统的酯化反应有抑制作用，结果见T出le2．按此可得出如下结论：在Fmoc-Leu-OH与王氏树脂的醋化反应中：(1)Dl：M和DMF不适合作为D00H。Bt系统的溶剂；(2)DCCDIAP系统在非极性溶剂D(订中具有较高的催化效率，但在极性溶剂DMF中催化教率极低．采用Benzotriazo[ybN-~xy—tri(dlmethy~amino)phosphoniumhexafluorophosphate(BOP)HOBt系统催化Fmoc-AAz—OH与H2N—AAt-resin的酰化反应中，DMF对多种Fmoe-氨基酸具有良好的溶解性，是较为理想的溶剂J．本实验采用DC~HOBt系统催化Fmoc．Phe-OH和H2N—Leu-resin酰化反应,moncler outlet，结果表明(见Table3)，DCM为溶剂时，反应30mln，结台率为10096．但溶剂系统中随DMF体积比增大，反应速度随之下降．当Dl：M：DMF体积比为1：3．5时,GHD glätteisen Deutschland，反应130rain，结合率为81％．当溶剂为DMF时，反应15h,p90x calendar，三硝基苯磺酸试验检测结果表明，树179＼脂仍有自由氨塞存在．由此认为：HOBt系统催化酰化反应中,timberland boots，尽量避免加入DMF．当作为助溶剂加入时，DCM：DMF体积比不宜小于7：1． |
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